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气相色谱仪各类检测器要怎么用?

  • 发布日期:2021-11-09     信息来源:      浏览次数:92
    • 气相色谱仪各类检测器要怎么用?

      气相色谱仪一个好的检测器应能在极短的时间真实反映出进入检测器组 分 的 含量及其量的变化 。基线 、灵敏度 、检测限就很能反映出组分的变化量。故就要求气相色谱检测器应当灵敏度高 、稳定性好 、检测 限低、线性范围 宽 、响应速度快 ,此外还应结构简单 、造价低廉 、操作安全 、应用范围广。

       

      热导检测器(TCD)
       

       

      热导检测器是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。

       

      当两臂只有载气流过时 ,处于平衡状态 ,当有样品的载气流过时 ,由于样 品的导热系数不同 , 使两臂阻值不一致 ,桥路失去平衡而产生一个信号 。这 就要求在通电前一定确保检测器已有载气通过 ,并稳定10min~15min,才能通桥流。工作过程中,如需换色谱柱 ,务必先关闭桥流 ,同时关机时一定要先关检测器的电源 ,然后关载气。

       

      氢火焰离子化(FID)检测器
       

       

      氢火焰离子化(FID)检测器是利用氢火焰作电离源 ,使有机物电离 , 产生微电流 ,而响应的检测器又称氢火焰电离检测器 ,显破坏性 ,典型的质量型检测器。

       

      特点:FID是通用型检测器 ,几乎对所有的有机物均有响应 ,当含碳有机化合物进入火焰时 ,被测组分被离子化 ,被火焰两端检测器检测出来,经放大后成为能接受的信号,它的灵敏度高且响应与碳原子数成正比,但有些物质在此检测器上的响应值很低 ,或无响应。如CO2 ,CO,H20,CS2,NH3 ,HCL等都无响应或响应值很低,对气体和水也无响应


      电子俘获(ECD)检测器
       

       

      ECD检测器是灵敏度高的色谱检测器 .同时也是最早出现 的选择性检测 器 ,它对电负性物质如卤素 、硫 、磷 、氧 、氮等有很强的响应,电负性越强,响应值越大。由于它灵敏度高 、选择性好,多年来,已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯的分析 。

       

      由于ECD检测器灵敏度 比较高 ,故它对温度和载气的要求也比较高 ,柱温的范围180℃~280℃,检测器温度一般不低于280℃。N2,Ar,H2,He均可作ECD的载气 ,N2和Ar作载气时,其基线和灵敏度均高于H2,He,故填充柱时,通常用N2,Ar,CH4。

      火焰光度(FPD)检测器
       

       

      是一个高灵敏度,高选择性检测器,针对含磷、硫有机化合物和气体中的硫化物进行痕量分析,如:石油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中的H2S、SO2、CS2;;农药残毒、天然气中的硫化物等气体分析。FPD对含硫化物灵敏度的次序为:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。

       

      氮磷检测器(NPD)
       

      NPD检测器虽然也是用氢气 、空气 、助燃 ,但工作原理和 FID却不同,一是NPD较FID多一热离子电离源及其加热系统 ;二是FID微电流放大中之电源E,对喷嘴的极性是固定的而 NPD中显可变的。

       

      NPD检测器载气主要用N2和He气 ,一般 流速 在1.5mL/min~8.3mL/min,空气流速在60mL/min~200mL/ml,
      而载气流速最好调在50mL/min。氢气一般不作为NPD检测器的载气,网为它对 NPD的灵敏度和专一性有很大的影响,如一定要用氢气作载气,流量必须小于3mL/min。

       

       

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